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Vamos as perguntas:

Afinal para que serve uma Mufla ou Forno Mufla?

O Que é uma Mufla de Laboratório?

 

Tanto na indústria alimentícia, quanto na farmacêutica ou qualquer outro segmento, análises diárias – controle de qualidade, pesquisa e desenvolvimento e demais – são realizadas com base em metodologias e literaturas. Não menos importante, a determinação de cinzas utilizando um forno mufla  ou também denominada determinação de resíduos utilizando um forno mufla  é amplamente realizada. Basicamente é um procedimento na qual se utiliza o calor produzido por um equipamento laboratorial, que ocasiona a destruição total da matéria orgânica presente na amostra, deixando somente os minerais presentes. Hoje a equipe SPLABOR compartilha alguns detalhes envolvendo esta análise e também um equipamento para laboratório primordial neste teste, ou seja, o Forno Mufla.

1. TEOR DE CINZAS EM ALIMENTOS UTILIZANDO FORNO MUFLA

O resíduo inorgânico que permanece após a queima de matéria orgânica de uma amostra é o que caracteriza a cinza de uma amostra de alimento. Elementos como o K, Na, Ca e Mg (em grandes quantidades); Al, Fe, Cu, Mn e Zn (em pequenas quantidades); e traços de I, F e outros elementos são os principais constituintes desta cinza. Eles apresentam-se sob a forma de óxidos, sulfatos, fosfatos, silicatos e cloretos dependendo das condições de incineração e da composição da amostra.

1.1. Técnica de Determinação de Cinza Total Via Seca UTILIZANDO UM FORNO MUFLA

O princípio desta técnica está baseado à determinação da perda de peso do material submetido à queima em temperaturas entre 550-570°C. A mesma permite verificar se houve adição de matérias inorgânicas ao alimento, ou seja, a perda de peso permite saber o teor de matéria orgânica do alimento. Consequentemente a diferença de peso original da amostra e o peso de matéria orgânica fornece a quantidade de cinza presente no produto.

1.1.1. MÉTODO 1

Aplica-se em alimentos em pó (rações, cereais, farinhas, farelos). No caso de grãos, biscoitos, carnes e massas que são alimentos sólidos, os mesmos devem ser triturados antes de iniciar a análise.

Procedimentos:

1 – Pesar com exatidão, em cadinho calcinado (submetido à queima em forno mufla 550°C, resfriado e mantido em dessecador), 5g de amostra. Anotar o peso do cadinho vazio e o peso da amostra. Ao manipular o cadinho, deve ser utilizada uma pinça para cadinho tipo tenaz;

2 – Começar a incineração aos poucos (você pode utilizar um bico de Bunsen), procurando aquecer igualmente todas as faces do cadinho (atente-se para a amostra não pegar fogo);

3 – Quando o produto estiver transformado em uma massa de carvão, transferir o cadinho para o forno mufla a 550°C, deixando-o por um espaço de tempo suficiente para a total destruição da matéria orgânica, até obter cinzas brancas (se não branquear, adicionar algumas gotas de água destilada e levar ao  FORNO MUFLA novamente);

4 – Esperar até que a temperatura diminua para 150°C;

5 – Retirar o cadinho e deixar esfriar completamente em dessecador por, aproximadamente, 25 minutos;

6 – Pesar e anotar o peso.

1.1.2. MÉTODO 2

Aplica-se em alimentos líquidos.

Procedimentos:

1 – Pesar com exatidão, em cadinho calcinado (submetido à queima em forno mufla 550°C, resfriado e mantido em dessecador), 5g de amostra. Anotar o peso do cadinho vazio e o peso da amostra. Ao manipular o cadinho, não se esqueça de utilizar a pinça para cadinho tipo tenaz;

2 – Levar o cadinho ao banho-maria para laboratório, para evaporação da amostra. Caso isso não fosse feito, poderia haver fervura e perda da amostra na mufla;

3 – Seguir os procedimentos 3 a 6 do método 1.

1.1.3.  MÉTODO 3

Aplica-se a alimentos com altos teores de gordura e de açúcar.

Procedimentos:

1 – Pesar o cadinho calcinado (submetido à queima em forno mufla 550°C, resfriado e mantido em dessecador) e anotar o peso do cadinho vazio. Adicionar aproximadamente 3g de areia calcinada no cadinho, e anotar o peso da areia. Ao manipular o cadinho, lembre-se da pinça para cadinho tipo tenaz;

2 – Pesar 5g de amostra sobre a areia calcinada, e anotar o peso da amostra. A adição de areia faz com que a amostra fique aderida, evitando a formação de espuma e consequente perda de amostra;

3 – Seguir os procedimentos 2 a 6 do método 1.

1.1.4. CÁLCULO

A % de cinza é obtida através da divisão do peso da cinza x 100 pelo peso da amostra.

A diferença entre o peso do conjunto após a incineração e o peso do cadinho vazio (ou peso do cadinho vazio mais areia) nos dará a quantidade de “cinzas” da amostra.

Outro forma de fazer o cálculo é através da regra de três:

Peso da cinza*

Peso da Amostra

X

100g

*O peso da cinza é a diferença entre o peso final do cadinho e o peso do cadinho vazio (ou peso do cadinho vazio mais areia).

X é a % de CINZAS.

2. DETERMINAÇÃO DE RESÍDUOS NA FARMACOGNOSIA UTILIZANDO UM FORNO MUFLA

A farmacognosia é o ramo mais antigo das ciências farmacêuticas e tem como alvo de estudo os princípios ativos naturais, sejam animais ou vegetais.

As drogas estudadas na Farmacognosia (mesmo sendo produtos orgânicos) apresentam componentes de natureza inorgânica – como por exemplo os carbonatos, fosfatos, cloretos e óxidos de: silício, magnésio, cálcio, potássio, alumínio, ferro e sódio. Denomina-se intrínseco todos esses componentes inorgânicos próprios da constituição da droga – o que difere de componentes inorgânicos de origem externa (areia, pedra, terra, etc).

De acordo com cada droga, há um limite máximo permitido, que se excedido, ocorre a reprovação do produto. Essa quantificação do conteúdo inorgânico é possível de ser realizada através da determinação de resíduos pela incineração ou cinzas UTILIZANDO FORNO MUFLA . A droga calcinada à alta temperatura tem toda a sua matéria orgânica transformada em CO2, restando apenas compostos minerais na forma de cinzas. Consequentemente essa determinação ressalta o cuidado na qual foi dedicado para a preparação de determinada droga vegetal.

2.1.  A Sociedade Brasileira de Farmacognosia (SBFgnosia) recomenda os seguintes procedimentos para determinação de resíduo por incineração:

– Calcinar previamente um cadinho de porcelana em mufla a 450°C por 30 min;

– Resfriar em dessecador de vidro ;

– Tarar o cadinho utilizando uma balança analítica  – anotar o P1;

– Pesar no cadinho exatamente cerca de 3g da droga – anotar o P2;

– Distribuir o material uniformemente no cadinho;

– Em capela de exaustão de gases, colocar o cadinho inclinado sobre um suporte e iniciar a combustão com chama pequena do bordo superior ao fundo do cadinho, aumentando o aquecimento gradativamente;

– Após completa combustão (ausência de fumaça), calcinar em mufla a 450°C por 2 horas (eliminação total do carvão);

– Resfriar o cadinho em dessecador e pesar – anotar o P3;

OBS: caso o carvão não tenha sido eliminado, resfriar o cadinho e seguir a técnica abaixo:

– Adicionar ao resíduo 2 mL de água destilada ou solução saturada de NH4NO3 (oxidante);

– Evaporar em banho-maria até secura;

– Calcinar em mufla a 450°C até peso constante – anotar P3.

2.2. Vamos aos cálculos:

P1 = cadinho vazio;

P2 = cadinho + droga;

P3 = cadinho + cinzas;

No artigo publicado pela SBFgnosia, adota-se o exemplo abaixo:

P1 = 45,3654g;

P2 = 48,8702g;

P3 = 45,7683g;

(P2 – P1) = 3,5048g (tomada de amostra da droga);

(P3 – P1) = 0,4029g (total de cinzas)

Cálculo do percentual:

3,5048 g de droga

0,4029 g de cinzas

100 g de droga

x

Utilizando o princípio da regra de três, obtém-se:

X = 11,49 g% de cinzas

FORNO MUFLA

O forno mufla é um equipamento na qual consegue atingir altas temperaturas (desde a ambiente até 1200°C). Basicamente ele consiste em uma câmara metálica revestida por um material refratário, e equipado com resistências aptas a elevar a temperatura aos mais altos patamares como já citado. O mercado oferece diversos modelos, e a SPLABOR possui uma grande variedade em seu portfólio (consulte aqui).

Os segmentos de aplicação da Mufla são diversos: Indústria Alimentícia, Indústria Sucroalcooleiras, Indústria de Tintas e Pigmentos, Mineradoras e outros diversos segmentos.

Qualquer dúvida técnica sobre os equipamentos contidos no portfólio SPLABOR e cotações, entre em contato com o Departamento de Vendas ([email protected]) que encontra-se à disposição.

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AVISO DE DIREITOS AUTORAIS: Todo o material deste blog, sendo proibida toda e qualquer forma de plágio, cópia, reprodução ou qualquer outra forma de uso.

Referências:

– Base de dados da Sociedade Brasileira de Farmacognosia;

– Base de dados da UFRGS – Universidade Federal do Rio Grande do Sul;

– CARVALHO et al. (2002);

– Instituto Adolfo Lutz (2008);

– Base de dados da Faculdade de Ciências – Departamento de Química – Universidade Eduardo Mondlane;